第十一章 食品中限量元素的测定
§1 概述存在于食物中的各种元素,从营养学角度 可分为:
必需元素非必需元素
有害元素
存在于食物中的各种元素,从人体需要量 的多少营养可分为:
常量元素:K、Na、Ca、Mg、P……微量元素
微量元素按其生物学作用可分为: 人体必需的元素 (I、Zn、Se、Fe、Cu、Mu、Cr、Co) 可能必需的元素 (Mn、Si、B、Ne、V、Ni) 具有潜在毒性,在低剂量可能是必需的元素 (F、Pb、Cd、Hg、Se、Al、Sn)
微量元素在机体组织中的作用浓度很低,
故从食物中摄入量也很低。浓度与功能形式常局限在一定的范围内,而且有的
元素这个范围相当窄。微量元素的功能形式、化学价态、化学形势非常重要。
例如:① Fe是人体血液形成不可少的,缺铁性贫血就是 因缺乏铁,而多了得“血色病”。 ② Zn影响人的消化与代谢,缺Zn味觉减退,出现 厌食,发育不良等,过多会得胃肠炎。(取头发 进行测定可知人体内Zn含量情况)。
③ 铬的+6价毒性大,+3价对人体有益(如Cr2O3、Cr(OH)3)。
微量元素和有害元素在食品在食品 卫生要求中都有一定的限量规定,从食 品分析检测的角度,统称为限量元素。
在我国的食品卫生标准中对这类元素的含量有严格的规定。
食品中限量元素的检测方法:原子吸收分光光度法 溶剂萃取比色法 离子选择电极法 荧光光度法
(1)原子吸收分光光度法:选择性好、灵敏度高、简便、快速、 可同时测定多中元素。 (2)比色法:设备简单、价廉、灵敏度可满足要求。 (3)另外还有极谱法、离子选择电极法和荧光分光光度法。 ⑷(极谱法——光学分析的一种,让电流通过溶液,然后增加 电压,由电流变化情况来进行定量、定性分析。如:小型极
谱仪,可用来自动监测自来水中限量元素的含量,实验操作全都自动化,每隔12min记录一次水样中Cu、Pb、Cd、Zn的含 量。
§2 元素的提取与分离食品中的无机元素一般常与有机物结合,以 金属有机化合物的形式存在于食品中,要测定这 些元素先要做两件事:①用灰化法和湿化法先将有机物质破坏掉,释放 出被测元素。以不丢失待测的成分为原则。
②破坏掉有机物后的样液中,多数情况下是待测 元素浓度很低,另外还有其它元素的干扰,所以 要浓缩和除去干扰。
浓缩与分离处理方法应根据最后所采用的测定方 法而定。例: 比色法测定, 用合适的金属螯合剂在一定条件下与被测金属离 子生成金属螯合物,然后用有机溶剂进行液液萃取, 使金属螯合物进入有机相从而达到分离与浓缩。 原子吸收分光光度法,
测痕量元素则用离子
交换法分离、提纯金属离子 或除去干扰离子。
一、螯合萃取原理
1. 样品溶液:① 金属离子+螯合剂=金属螯合物(金属螯合物溶 于有机溶剂,如果有色可进行比色测定)
—— 有机相② 水+其它组成 ——水相
2. 此法为液—液溶剂萃取法。
优点:较高的灵敏度,选择性,分离效果好,设 备简单,操作快速。 缺点: 工作量较大,耗用试剂,溶剂较高,有的 易挥发,易燃,有毒等。
(一)螯合反应与亲水性金属离子在未成螯合物之前,受水分子极性作用,以水合离子形式存在,为亲水性,难溶于
有机溶剂,故不好直接用有机溶剂萃取。选择适当的金属螯合剂可将金属离子变为疏 水性的金属螯合物,然后再萃取。 物质能否有亲水性,主要看其是否能与水子 形成氢键。