3.3
脂质分析
Determination of Fat
本章提要重点: 1.提取剂的选择及样品预处理2.脂类的测定方法
3.3.1 概 述脂肪 (真脂)
食品中的脂类物 质和脂肪含量
类脂质(脂肪酸、磷脂、糖脂等)
大多数动、植物食品都含有天然脂肪或类脂化合物,但含量各不相同。
复习一下 脂类的分类
简单脂类、复合脂类、衍生脂、脂溶性物料 组成(composition) 化学性质(chemical property)
a) 水解
b)
氧化与酸败
油在高温加热时发生裂
变,在用油脂进行油炸食品的工艺过程中,也会因长时 间的高温加热使油脂产生裂 变,颜色加深,稠度增大, 并且油易起泡。长期食用这
种油脂可使肝脏肿大。
脂质的测定意义1、生理方面(1)脂肪是一种富含热能营养素; (2)提供必需脂肪酸; (3)维持体温;
2、营养方面:脂肪是脂溶性维生素的良好溶剂,有助于脂溶性维生素(A、D、E、K)的吸收。
脂质的测定意义3、烹饪方面:脂肪能给食品一定的风味,特别是 焙烤食品。 面包在长期贮存后,变得坚韧并出现皱折,面 包心丧失其柔软性,变得无弹性、干燥且易掉 屑和香味丧失。 添加卵磷脂,能改善面包心的柔软度、面包的 体积和结构
3.3.2
脂质分析方法
一、总脂的测定
二、不同脂类组分的测定
1、脂质提取溶剂的选择及含脂 样品前处理1)提取溶剂的选择对脂类具有很强的溶解能力, 而对其它物质溶解力低 沸点低
测定脂类大多 采用低沸点的有机 溶剂。常用的溶剂 有乙醚、石油醚、 氯仿—甲醇混合溶 剂。
可直接挥发,不留残渣
常用测定脂类的有机溶剂:
(1). 乙醚 (有一定极性,但不如乙醇、甲醇、水等)溶解脂 所以必须用无水乙醚作提取剂 肪的能力强,应用最多。 GB中关于脂肪含量的 被测样品也要事先烘干 测定都采用它作提取剂。 乙醚沸点低(34.6℃),易燃。乙醚可饱和2%的水。含水乙醚在萃取脂肪的 同时,会抽提出糖分等非脂成分。
下面我们有一组试验,通过实验我们可以 比较一下结果提取卵磷脂 25℃ 无水乙醚 葡萄糖 蔗糖 丝氨酸 NaCl 10.5mg/100g 15mg/100g 0 0 mg / 100g 含水乙醚 315mg/100g 150mg/100g 15mg/100g 25mg/100g
(2). 石油醚石油醚的沸点比乙醚高,不太易燃,溶解脂肪能力比乙醚弱,吸收水分比乙醚少,允许样品 含微量的水分。 有时也采取乙醚+石油醚共用 但乙醚、石油醚都只能提取样品中游离态的脂肪 对于结合态的脂类,必须预先用酸或碱及乙 醇破坏脂类与非脂类的结合后,才能提取。
(3). 氯仿—甲醇
一种有效的溶剂,对脂蛋白、磷脂提取效率较高。特别适用于水产品、家禽、蛋制
品中
脂肪的提取。
2)样品的预处理(1)、粉碎(2)、加海砂(易结块的样品) (3)、加入无水硫酸钠(含水量高的样品) (4)、干燥(提高脂肪的提取效率,注意温度) 温度低——酶活力高,脂肪易降解温度高——脂肪易氧化成结合态 较理想的方法是冷冻干燥法
(5)、酸处理面 包: 采用直接萃取 1.20% 脂肪对于乙醚不能渗入内部 酸处理后萃取 1.73% 脂肪 的或含结合态脂肪
蛋制品: 采用直接萃取 36.74% 脂肪 酸处理后萃取 42.39% 脂肪
(6)、大量的碳水化合物样品,应先用水洗掉水 溶性碳水化合物再进行干燥、提取。
总脂的测定方法直接萃取法 化学处理后萃取法 减法测定法
索氏提取法 氯仿-甲醇 提取法
酸水解法 罗兹-哥特 里法
水分及挥发 物的测定 不溶性杂质 的测定 T
GB/T 5009.6—2003《食品的脂肪测定》
1. 索氏提取法 2. 酸水解法
索式提取法
溶剂萃取法
酸性乙醚提取法 碱性乙醚提取法
氯仿-甲醇改良法巴布科克法
无溶剂湿法萃取法盖勃法
直接萃取法
2、索氏提取法(经典方法)1) 原理
2)适用范围与特点 适用于脂类含量较高,结合态脂类含量少或经
水解处理过(结合态已转变成游离态),样品 应能烘干,磨细,不易吸湿结块。 此法经典,对大多数样品的测定结果比较可靠。
但费时长(6—12 h)溶剂用量大,需要专门的仪器,索氏提取器。