正交试验法优选通络颗粒剂的提取工艺(5)

正交试验法优选通络颗粒剂的提取工艺

因此,确定通络颗粒水提部分最佳提取工艺条件为A3B2C3,即粉碎过的药材加12倍水,煎煮1.5 h,共提取3次。

3 醇提部分提取工艺的优化

3.1 正交表的设计

以乙醇浓度(A)、提取次数(B)、溶剂用量(C)、每次回流提取时间(D)为因素,各设3个水平,作L9(34)正交试验,具体安排与结果见表5。 表5 醇提部分提取工艺因素水平表（略）

3.2 对照品溶液的制备

精密称取经五氧化二磷干燥至恒重的橙皮苷对照品,加甲醇制成每1 mL含0.1 mg对照品溶液。

3.3 色谱条件

色谱柱：HiQsil C18 V柱(200 mm×4.6 mm,5 μm)；流动相：甲醇-8%醋酸溶液(30∶70)；流速：1 mL/min；检测波长：282 nm；柱温：30 ℃。在此色谱条件下,阴性无干扰,橙皮苷与其他组分可达到基线分离,保留时间约为13 min。

3.4 浸出物重量和橙皮苷的含量测定

将药材按处方量称取,根据表5设计的不同条件,用乙醇加热回流提取,滤过,得9份滤液。将滤液减压回收,干燥,得干膏,计算浸出物重量。称取干膏约0.7 g,共9份,置具塞锥形瓶中,各精密加入甲醇25 mL,密塞,称定重量,超声处理20 min,放冷,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。弃去初滤液,取续滤液,经0.45 μm微孔滤膜过滤,精密吸取滤液