实验七 铅、铋混合液中Pb2+、Bi3+含量的连续测定

实验七铅铋混合液中Pb、Bi含量的连续测定

2014/4/7

一、实验目的1、掌握借控制溶液酸度进行多种金属离子连续滴定的络合滴定方法和原理。 2、掌握二甲酚橙指示剂的应用和终点的测定方法。

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二、原理Pb2+、Bi3+与EDTA形成的配合物的稳定常数分别为： KPbY=1018.04、KBiY=1027.94,两者的稳定常数差10个数量级，因此可以控制条件，在一定条件下连续分别的定Pb2+、Bi3+。

连续分别滴定满足条件：Δ pK=9.9>6

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滴定条件： PH=1时，Bi3+不水解，且与二甲酚橙形成紫红色络合物；而Pb2+不能与二甲酚橙反应。用标准溶液滴定，至溶液由紫红色 亮黄色，即为测定Bi3+的终点。PH=1时，BiONO3不会析出；Pb2+不与XO生成络合物

滴定Bi后溶液，用六次甲基四胺调节溶液pH=5-6,Pb与二甲酚橙反应生成紫红色配合物，再用EDTA滴定至溶液 2+由紫红色 亮黄色，即为测定Pb的终点。 2+ 3+根据EDTA分别消耗的量，计算Pb、Bi的含量。

3+

2+

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三、试剂 0.02M EDTA标准溶液 0.2%二甲酚橙(XO)水溶液 20%六次甲基四胺水溶液 ZnO(基准) Pb2+、Bi3+离子混合液 0.1M HNO3 1:1 HCl

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四、实验步骤1、EDTA的标定准确称取 0.39-0.42gZnO 100ml烧杯盖表皿 250ml容量瓶 250ml锥形瓶亮黄色

10ml1:1HCl H 2O

移取 25.00ml

滴XO色，过量5ml 2 滴六次甲基四胺至紫红 EDTA

平行作2-3次(上次实验已经标定，本次实验不做)

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2、Pb2+、Bi3+离子混合液的连续测定铅铋混合液2滴XO25.00ml 移取 EDTA

250ml锥形瓶

0.1MHNO3 10ml

EDTA 亮黄色

亮黄色

色，过量5ml 滴六次甲基四胺至紫红

V1V2

平行实验2-3次，分别计算Pb2+、Bi3+的含量①② Bi3+与EDTA反应慢，滴定Bi3+时不宜过快。应剧烈摇动。酸度过低，会出现白色混浊，终点会过早出现，产生回红现象。处理：放置片刻，继续滴定变成亮黄色③六次甲基四胺加入技巧：第一次操作，用量筒量取10ml六次甲基四胺，用滴管滴加至紫红色，再过量5ml。第二次操作可以参考第一次的体积一次加入相同体积2014/4/7

五、数据记录及处理单位：(g.L )CEDTA (V1 - V0) EDTA M Bi Bi含量 10-3 1000( g L 1 ) 25-1

CEDTA (V2 - V1) EDTA M Pb Pb含量 10-3 1000( g L 1 ) 25

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六、注意事项 1、 Bi3+与EDTA反应的速度较慢，滴定速度不宜过快，且摇激烈摇动。 2、 Pb2+、Bi3+混合液的配制(含Pb2+、Bi3+各0.01mol/L):33gPb(NO3)2、

48gBi(NO3)3,将它们溶于HNO3

(含HNO3 0.15mol/L),的烧杯中(如果出现沉淀或者水解产物，可在电炉上微热溶解),稀释成10升。 3、XO:H2In4(黄)=H++HIn5+(红),pKa=6.5,只能适用于pH< 6的酸性溶液中使用。

4、络合滴定的酸度控制：在pH<2时，用强酸控制；pH>12时，用强碱控制；其余情况一般选用缓冲溶液。 5、由于滴定稀释原因，在第二步滴定Pb2+时，如果溶液颜色较浅，可

以补加适量指示剂。矿石采集

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