对羟基苯甲醛生产新工艺

三苯下游产品

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第 2卷第 3 9期 20 0 6年 0 3月

左

工

V 2N3 o 9n LM ar. 2 0 06

对羟基苯甲醛生产新工艺郭学阳周淑艳，(. 1山东淄博东方化工厂，山东淄博 2 5 0;.口矿业集团公司粱家煤矿， 5 2 12龙山东龙口 2 50 ) 6 7 0

[摘

要]以醋酸钴一醋酸铜一醋酸铁为主催化剂，以甲醇为溶剂。以氧气为氧化剂，经过氧化、蒸馏、酸化等过程。形成了

用对甲酚氧化制备含量 9 .% 9 5以上的对羟基苯甲醛生产新技术，产品成本低于目前现有的工艺。该工艺技术已实现工业化。

[关键词】对羟基苯甲醛；醋酸钴；甲酚 l对氧化[中图分类号]T 4. O 241[文献标识码】A [文章编号] 10-0520)30 4-3 03 59 ( 60-020 0

对羟基苯甲醛 (简称 P )耶是一种重要的合成医药、香料、液晶材料的中间体。以对羟基苯甲醛为原料可以发展一系列医药、农药和香料产品及一系

上提高了一个新的水平。平均收率达 8% 5以上， 成品含量稳定在 9% 9以上。 主要的改进之处有： 1使用多组分催化剂、 ()主

列更高层次的精细化工产品[]在较新的生产香兰 1。 - 3素(又称香兰醛)的工艺中，就以对羟基苯甲醛为主

催化剂及助催化剂筛选得当，小试最高收率达 9% 2; ( ) 0气体分布及搅拌形式上有较大改进， 2在 在设计上努力使气 (2一固 ( o)催化剂 )一液 (甲醇 )三相达到最大可能的充分混合，同时优化了工艺参数，

要原料。它还是生产大吨位农药——溴苯腈和杀螟腈的关键中间体原料。目国内外对羟基苯甲醛被前大量用于合成心脑血管药物艾司洛尔，新一代口服

抗菌素羟氨苄基青霉素 (阿莫西林 )和抗菌磺胺增效剂三甲氧基苄胺嘧啶 (M ) 作为磺胺药物产品质量稳定方面已达到了国内先进水平。 TP。T 及抗生素的增效剂配用，前大量出口，目因而也带动了对羟基苯甲醛的需求。PB还可用于合成对羟基 H1原理

为大吨位生产提供了可靠的设计依据； 3新技术 ()的运用加上生产管理的加强，在原料消耗方面以及

1 1合成反应 .在催化剂和溶剂的存在下，氧气与对甲酚的钠

苯甘氨酸、羟氨苄头孢霉素、人造天麻、杜鹃素等。对羟基苯甲醛国际市场的需求量近期大幅增加，价格不

断上涨，国内贸易公司纷纷组织该产品出口欧美等国。

盐发生氧化反应，生成的对醛基钠盐再与盐酸作用制得对羟基苯甲醛。详细反应机理文献均有叙述。主反应： H - e4 H+№0— O-H- 3 C C HN O q￣ C 3+ 0— a— I- H zN O1H C O+ H I— a -6‘ H:一 C

尽管 PB H有多种合成工艺，由于受原料、但工艺过程、三废治理、技术经济等多种因素的制约，真正实现工业生产价值的工艺为数不多。由于该产品在多个行业中均有重要用途，其合成机理、过程、工业

NO CH- H a - e4C 3NOCICO a -￣￣ H -H_一H oC CO

副反应： H 6 H+ 0一 C} O{‘ 2H_扎-H Oc - s+ C删 C H

H -晶一 O H O1 C O :

生产研究一直为广大科研工作者所关注。降低成本、

一 H - 6广c 3 o c H H

提高质量、优化工艺过程一直是从事 PB生产及科 H研人员的热点所在。 在前人】工作的基础上，我们进行了对羟基苯

1 2合成工艺评价 .

P3}合成工艺有工业化研究价值的主要有以下Ⅱ几种： 1苯酚+氯仿； 2苯酚十 () ()三氯乙醛： 3 ()

甲醛合成的研究与探索。在催化剂选择、反应温度等工艺条件的最终确定上做了大量的工作，形成了合理可靠的工艺技术，并于 2 0年实现工业化。本工 04

对硝基甲苯； 4对甲酚一步氧化法。 ()纵观其各种生产工艺，比较其优缺点，认为对甲酚催化氧化法是生产对羟基苯甲醛的发展方向，是一种很有发展前途

艺，通过小试及中试，对催化剂筛选及工艺参数选择[收稿日期] 0 5 1- 3 2 0 - 10[作者简介】郭学阳 (98 )男， 16-,高工，现为企业技术厂长兼总工，主要开发方向是医药中间体。

的方法。特点： ()技术先进， 1工艺路线简捷，分离提纯容易，反应收率高，质量好。工艺简捷，三废少。() 2采用废水闭路循环，基本无废水排放。有机废渣( 8 g t品)约 0k/产焚烧。无废气排放。该催化剂以

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第 3期

郭学刚

周淑艳：对羟基苯甲醛生产新：艺 l

钻盐为主，以铜盐和铁盐为活性组分助剂，该催化在

26 .

酸化

剂的作用下，直接氧化对甲酚合成对羟基苯甲醛，对甲酚的转化率和对羟基

苯甲醛的选择性均较高；

在配酸槽内配置好浓度为 1% 5的工业盐酸。向 酸化釜内加入软水，搅拌下加入脱色后的结晶。待结晶全部溶解后，仔细向釜内加入 1% 5的盐酸，调节釜内物料 p值为 5。继续搅拌 3 i,H H—6 0m np值检测合格后，将酸化釜内物料放入离心机离心。固体送真空干燥机烘干，母液回收集中利用。2 7干燥 .

() 3反应条件温和，常压低温反应容易实现，能耗小。2生产操作 .

2 1生产所用原材料技术规格 .对甲酚含量≥9 9熔点 i3. 9, 6> 4 5℃;片碱含量≥ 99甲醇含量≥9%符合 G 38 8 9: 6 9, B 3- 5中一级品质量

从离心机取下的固体料送入真空干燥器，在不

的要求；盐酸含量≥3% 1,符合 G 3 09质量的要 B2 - 3求；活性炭质量符合 G 70- 4复合催化剂符合要 B 7 18:求；氧气含量≥99 96。 22氧化反应 .向冷凝器壳程通入冷却水。向 …… 此处隐藏：5240字，全部文档内容请下载后查看。喜欢就下载吧 ……