SEM\TEM等分析技术简介
材料科学中电子显微分析技术概述
SEM\TEM等分析技术简介
摘要 材料的力学、物理和化学性能与显微组织有着密切的关系,往往显微组织的研究能从本质上揭示材料宏观性能变化的原因,因此显微组织研究越来越受人们的重视,从而促进显微分析仪器迅速发展。现今显微分析仪器已能完成微观形貌、微观晶体结构和微区化学成分的分析研究工作。这类仪器主要有透射电子显微镜、扫描电子显微镜、电子探针、离子探针、俄歇电子能谱仪、光电子能谱仪以及激光探针、原子探针、表层探针等。本文简单介绍了电子探针、扫描电子显微镜、透射电子显微镜等电子显微分析技术各自的原理、特点及其应用。 关键词:电子显微分析技术;EPMA;SEM;TEM
引言
材料研究可分为三个层次。其一为基于人的肉眼或借助于放大镜所能做的研究,分析的空间线度为大于10-6 m,对这种物体的分析称之为宏观分析;其二为介观分析,分析的空间线度介于10-6~10-8 m,可以借助于光学显微镜进行分析;其三为微观分析,分析的空间线度为小于10-9~10-8 m的微观粒子。实际上,人们常说的显微分析是介观分析和微观分析的总称,是指利用光学显微镜或先进设备仪器所做的形貌观察、结构分析以及成分检验等。显微分析常常以宏观分析为基础。可以说,显微分析是打开宏观世界奥秘之门的钥匙。
电子束具有波粒二象性。电子显微分析一方面利用电子束的波动性对被研究物体成像的形貌分析,另一方面利用其粒子性产生的信息进行结构和成分分析。当聚集电子束人射样品待分析区域时,在电子束作用下产生特征X射线、二次电子、背反散电子、背散射电子衍射等各种信息,通过对这些特征信息进行分析后,用以表征材料显微特性。一般而言,电子显微分析要与常规的化学、金相及力学等分析手段结合。
材料及产品性能和质量的检测是检验和评价制造装备以及产品能否合格有效的重要关口。
所有零部件在运转过程或产品在使用过程,都在某种程度上承受着力或能量以及温度和接触介质等的作用,因此,在一定使用条件下和使用时间后会使零部件材料发生过量变形、断裂、表面麻点剥落、磨损或腐蚀等现象,从而导致部件失效。从而产生了失效分析技术,失效分析技术主要包括痕迹分析技术、裂纹分析技术和断口分析技术等相关内容。在失效分析中,广泛使用的设备是电子显微技术,设备包括扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)等。为了满足不断更新的新产品的检测需要,适应日益进步的科技发展需要,亟需我们了解材料电子显微分析技术的现状,并跟上其前沿发展的趋势。
从事电子显微分析技术首先要熟悉分析仪器,掌握分析试验方法。因此笔者简要介绍了电子显微分析技术相关的仪器设备,以及揭示材料宏观性能机理的应用实例。
SEM\TEM等分析技术简介
1.电子显微分析技术概述
在电子显微分析技术中,常用的形貌、成分和结构分析方法可归纳为扫描电子分析和透射电子分析两大类。
在扫描电子分析中,电镜的电子枪发射出电子束,电子在电场的作用下加速,经过两三个电磁透镜的作用后在样品表面聚焦成极细的电子束。该细小的电子束在末透镜上方的双偏转线圈作用下在样品表面进行扫描,被加速的电子与样品相互作用,激发出各种信号,如二次电子、背散射电子、吸收电子、X射线、俄歇电子及阴极荧光等。这些信号被按顺序、成比例地交换成视频信号、检测放大处理成像,从而在荧光屏上观察到样品表面的各种特征图像。
在透射电子分析中,电镜的电子枪发出的高速电子束经聚光镜均匀照射到样品上,作为一种粒子,有的人射电子与样品发生碰撞,导致运动方向的改变,形成弹性散射电子;有的与样品发生非弹性碰撞,形成能量损失电子;有的被样品俘获,形成吸收电子。作为一种波,电子束经过样品后还可发生干涉和衍射。总之,均匀的人射电子束与样品相互作用后将变得不均匀,这种不均匀依次经过物镜、中间镜和投影镜放大后在荧光屏上或胶片上就表现为图像对比度,它反映了样品的信息。
1.1 形貌分析
扫描电子显微镜(SEM)是形貌观察的理想选择,尤其是在断口分析中。SEM通过人射电子激发的二次电子、俄歇电子和背散射电子等信号成像,具有景深大、立体感强以及样品制备简单的优点。SEM可安装低温冷台、加热台和拉伸台等附件进行样品的动态观察和分析。对于导电材料,可直接放人样品室进行分析,对于导电性差或绝缘的样品则需要喷镀导电层。钨灯丝SEM的分辨率约3 nm,对于场发射SEM约1 nm。
环境扫描电镜的原理和SEM是一样的,它们的差别主要在样品室,环境扫描电镜可在高真空、低真空和环境真空条件下对各种样品进行观察和分析。除了可以按常规的方法观察材料的形貌和结构外,还适用于观察含水、油的样品及非导电样品。
电子探针(EPMA)的成像原理也和SEM一样,但景深较小,更适合平坦试样的形貌观察,适用于显微组织形貌观察,主要用于成分分析。场发射(FE)电子枪的电子探针显微分析仪的开发,实现了极微小区域的分析,新型的大晶体谱仪在保证对微量元 …… 此处隐藏:6211字,全部文档内容请下载后查看。喜欢就下载吧 ……