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水合肼还原法制备超细镍粉员江平
(新疆有色金属研究所摘要
鸟鲁木齐 800 ) 300
术台肼为还蟓荆,以敬亚磷酸钠为辅j还苗剂,{ c乙醇为分散荆.勾控制反应条件,对硫酸镍溶液和氧氧化钠溶液反生成的氢木台肼还趺亚礴瞳钠镩辑
氧化亚镍进}逆原 . 刮备平均粒径小于 2, . 1主音量大于 9%的越细镍糟。 s m 8。
关键词
超细镍粉主要用于生产移动电话、计算机、笔记反应容器中,用去离子水溶解 .持续搅拌加热到适当 加人已配制好的 N O a H溶液,加人一定量的无本电脑、电动工具及其它电器设备中使用的多层陶瓷温度 .电容器和这些行业所需的镍氢电池。目前超细镍粉水乙醇,继续加热反应至 N ( H) iO充分形成,加人的生产方法主要有电解法、羰基镍热分解法、气相沉 N H H 0进行还原得到镍粉粗品。该粗品经过 淀法、水热氢还原法、水合肼还原等方法…。随着滤、涤、燥得到平均粒径小于 2 .主含量大干洗干 p m,市场对超细镍粉的需求量逐渐加大,对超细镍粉的研 9%的超细镍粉。 8究也正向着更利于控制成本、更好实现的方向发展。保护剂分散剂辅助还原剂
其中水合肼还原的方法因投人小,易实现,故围
硫酸镍
氢氧化钠
绕该方法展开的工作较多,其区别主要在于辅助还原剂、分散剂、保护剂等辅助试剂的选择不同。 本法是采用次亚磷酸钠作为辅助还原剂,无水乙 醇作为分散剂,制反应条件。水合肼 ( 控用 NHH 0对硫酸镍溶液和氢氧化钠溶液反应生成的氢氧 )化亚镍进行还原,得到平均粒径小于 2 .主含量大 p m。于 9%的超细镍粉。 8
1实验部分超细镶粉
I 1反应原理及工艺流程 .
水台肼还原制备镍粉的反应过程由两部分组成: 图 1反应示意图 首先是 NS i溶液与 N O O a H溶液反应生成 N( H)。 14结果测试 iO .然后加人水合肼( ) N H H 0对其进行还原制得镍用日立 X一 5 60型扫描电镜 ( E观察镍粉颗 S M)粉。总反应方程式如下:2 S Ni 0‘+ +4 OH一 2 Na Ni
粒的形貌,选取具有代表性的视场进行拍照,得到其形貌并测量其单体粒度
。 用成都精新公司的 J L—I6 16型激光粒度分析仪,进行镍粉平均粒径及粒度分布情况的测量。
+ 2 4 2 2 a O N t+ H 0+ N 2 4 S 12原料及实验条件 .原料 ̄iO 6 2 N O H H 0,a t 2 NS 4 H 0。a H, 4- 2 N : ' O-
H 0无水乙醇,a C 3 2, NH O。
2结果与讨论采用本法制得镍粉的主含量最高达 9. 1, 8 1%如想达到 9 .%以上, 95则需要变换方法。经分析 .为认
实验条件: j始浓度:,M; a H加入量: N“初 l5 N O过 2 1关于主含量 .
量 5 N 0与 NS 4 H 0的摩尔比::1%;2 4 H i O 62 2;№ P 2 H 0与 NS 4 6 2 O 2 i H 0的摩尔比:.:l O O4。l3实验方法、
影响主含量的主要因素是氢氧化亚镍,其次是磷。一
将称量好的 NS 4 H 0、 a 2O H 0置于直怀疑在成品镍粉中存在着未反应的氢氧化亚镍和 iO 6 2 N H f 2 2 '
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