2007-贝诺酯(12)

质量标准

滴完），油浴缓缓加热至60~65℃，维持60~65℃反应至无气体放出，减压蒸馏除去过量二

10ml）溶解。

4.2 贝诺酯的制备反应 4.2.1 工艺配比

名称 扑热息痛 10%氢氧化钠水溶液 四丁基溴化铵 乙酰水杨酰氯 4.2.2 操作过程

在装有搅拌、滴液漏斗的500ml三口烧瓶中，加入扑热息痛28g，水60ml，降温至5℃以下，搅拌下缓缓加10%氢氧化钠水溶液40ml，搅拌溶解，维持pH值为10左右。维持温度在0~10℃，加入甲苯40ml，加入四丁基溴化铵2g，缓慢滴加上述乙酰水杨酰氯，剧烈搅拌反应3h。反应完毕，抽滤，水洗至中性，烘干得粗品。 规格 药用 CP CP 自制

配比 1 1.63 — —

投料量 28g 40ml 2g 上步得量

备注 — — — —

4.3 精制 4.3.1 工艺配比

名称 贝诺酯

规格

—

配比

—

投料量 40g