大气中二氧化硫的测定

姓名：王毅 学号：08003001020 年级：08级预防医学 实验室：第一实验室

大气中二氧化硫测定方法中关于用哪种吸收液、用5ml还是10ml、该不该用隐蔽剂等问题考虑如下：

本法中吸收液有甲醛和四氯汞盐溶液，由于四氯汞盐溶液属于剧毒试剂，配置标准溶液和样品溶液不稳定且易受热降解，同时样品采样和保存必须置于10摄氏度条件下才能保证二氧化硫不丢失影响吸收率。相比之下用甲醛安全、廉价易得、没有二次污染，室温下即可采集和保存，条件易控制，吸收率好，故选用甲醛作吸收液。当用10ml吸收液时锰、铁、铬等金属含量被稀释到低浓度，对二氧化硫测定影响不大。本法中主要干扰物为氮氧化物、臭氧及某些重金属元素。采样后放置一段时间可使臭氧自行分解；加入氨磺酸钠溶液可消除氮氧化物的干扰；吸收液中加入磷酸及环已二胺四乙酸二钠盐可以消除或减少某些金属离子的干扰。综合考虑后实验设计如下：

二氧化硫的测定—甲醛缓冲溶液吸收

—盐酸副玫瑰苯胺分光光度法

一、 实验目的、要求

1、掌握SO2测定的原理及大气采样器的使用方法。

2、了解掌握SO2测定的显色要求、条件以及学习使用分光光度计测定空气中的SO2。

3、复习标准溶液的标定方法。

二、 实验原理及实验方法

二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后，生成稳定的羟甲基磺酸加成化合物。在样品溶液中加入氢氧化钠使加成化合物分解，释放出二氧化硫与副玫瑰苯胺、甲醛作用，生成紫红色化合物，根据颜色的深浅用分光光度计在577nm处进行测定。

三、 实验仪器与实验试剂

1、仪器

除一般通用化学分析仪器外，还应具备： （1）空气采样器 流量范围0～1L／min （2）分光光度计(可见光波长380～780nm)

（3）多孔玻板吸收管：10mL （4）恒温水浴器 （5）具塞比色管：10mL 2、试剂

（1）环已二胺四乙酸二钠溶液，C(CDTA-2Na)＝0.05mo1／L。 (范文凯33) 称取1.82g反式1，2-环已二胺四乙酸（简称CDTA），加入1.5 mo1／L氢氧化钠溶液（14）6.5mL，用水稀释至100mL。 （2）甲醛缓冲吸收液贮备液

吸取36％～38％的甲醛溶液5.5mL，0.050mol/LCDTA-2Na溶液（1）20.00mL；称取2.04g邻苯二甲酸氢钾，溶于小量水中；将三种溶液合并，再用水稀释至100mL，贮于冰箱可保存1年。

（3）甲醛缓冲吸收使用液：用水将甲醛缓冲吸收液贮备液（2）稀释100倍而成。临用现配。

（4）0.05%盐酸副玫瑰苯胺（简称PRA）使用液

吸取经提纯的0.25%PRA贮备液20mL于100mL（或0.20%PRA贮备液25.00mL）容量瓶中，加30mL85％的浓磷酸，10mL浓盐酸，用水稀释至标线，摇匀，放置过夜后使用。避光密封保存。（副玫瑰苯胺贮备液，0.20g／100mL。） （5）0.006g/mL氨磺酸钠溶液

称取0.60g氨磺酸(H2NS03H)置于100mL容量瓶中，加入1.5mol/L氢氧化钠溶液（14）4.0mL,用水稀释至标线，摇匀。此溶液密封保存可用10天。 （6）碘酸钾标准溶液，c(1／6KIO3)＝0.1000mol/L (许罕明31)

称取0.3566g碘酸钾(KIO3优级纯，经110℃干燥2h)溶于水，移入100m1容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 （7）盐酸溶液(1＋9)

量取浓盐酸10mL置于100mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀待用。 （8）0.005gmL淀粉溶液

称取0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，慢慢倒入100mL沸水中，继续煮沸至溶液澄清，冷却后贮于试剂瓶中。临用现配。 （9）硫代硫酸钠贮备液，c(Na2S2O3)＝0.10mol/L

称取12.5g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)，溶于500mL新煮沸但已冷却的水中，加入0.1g无水碳酸钠，贮于棕色细口瓶中，放置一周后备用。如镕液呈现混浊，必须过滤。（硫代硫酸钠标准溶液，c(Na2S2O3)=0.05mol／L：取250mL硫代硫酸钠贮备液（9）置于500mL容量瓶中，用新煮沸但已冷却的水稀释至标线，摇匀。）

标定方法：吸取三份10.00mL碘酸钾标准溶液分别置于250mL碘量瓶中，加80mL新煮沸但已冷却的水，加1.2g碘化钾，振摇至完全溶解后，加（1+9）盐酸溶液(7)10mL，立即盖好瓶塞，摇匀。于暗处放置5min后，用0.10mol/L硫代硫酸钠贮备液(9)滴定溶液至浅黄色，加2mL淀粉溶液，继续滴定溶液至蓝色刚好褪去为终点，记录消耗体积V，按下式计算浓度

式中：c——硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol／L；

V——滴定所耗硫代硫酸钠溶液的体积，mL。

（10）亚硫酸钠溶液/二氧化硫标准溶液

称取0.500g亚硫酸钠(Na2SO3)，溶于0.05%EDTA-2Na溶液(15)500mL中，缓缓摇匀以防充氧，使其溶解。放置2～3h后标定。此溶液每毫升相当于320～400μg二氧化硫。

标定方法：吸取三份20.00mL二氧化硫标准溶液(10)，分别置于250mL碘量瓶中，加入50mL新煮沸但已冷却的水，20.00mL碘溶液(12)及1mL冰乙酸，盖塞，摇匀。于暗处放置5min后，用硫代硫酸钠标准溶液滴定溶液至浅黄色，加入2mL淀粉溶液，继续滴定至溶液蓝色刚好褪去为终点。记录滴定硫代硫酸钠标准溶液的体积V，mL。

另吸取三份EDTA-2Na溶液(15)20mL，用同法进行空白试验。记录滴定硫代硫酸钠标准溶液的体积V0，mL。

平行样滴定所耗硫代硫酸钠标准溶液体积之差应不大于0.04mL。取其平均值。二氧化硫标准溶液浓度按式(2)计算：

式中：C——二氧化硫标准溶液的浓度，μg／mL； V0——空白滴定所耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL；…… 此处隐藏：1953字，全部文档内容请下载后查看。喜欢就下载吧 ……